X射線熒光光譜儀已經(jīng)遍及各產(chǎn)業(yè)和科研部門
20世紀(jì)20年代瑞典的G.C.de赫維西和R.格洛克爾曾先后試圖應(yīng)用此法從事定量分析,但由于當(dāng)時(shí)記錄和探測(cè)儀器水平的限制,無(wú)法實(shí)現(xiàn)。40年代末,隨著核物理探測(cè)器的改進(jìn),各種計(jì)數(shù)器計(jì)數(shù)器 的供應(yīng)商相繼應(yīng)用在X射線的探測(cè)上,此法的實(shí)際應(yīng)用才成為現(xiàn)實(shí)。1948年H.弗里德曼和 L.S.伯克斯制成了一臺(tái)波長(zhǎng)色散的X射線熒光分析儀,此法才開(kāi)始發(fā)展起來(lái)。此后,隨著X射線熒光分析理論和方法的逐漸開(kāi)拓和完善、儀器的自動(dòng)化和計(jì)算機(jī)水平的迅速提高,60年代本法在常規(guī)分析上的重要性已充分顯示出來(lái)。70年代以后,又按激發(fā)、色散和探測(cè)方法的不同,發(fā)展成為X射線光譜法(波長(zhǎng)色散)和X射線能譜法(能量色散)兩大分支,兩者的應(yīng)用現(xiàn)已遍及各產(chǎn)業(yè)和科研部門。
X射線熒光光譜儀的組成
X射線熒光光譜儀主要由激發(fā)、色散、探測(cè)、記錄及數(shù)據(jù)處理等單元組成。激發(fā)單元的作用是產(chǎn)生初級(jí)X射線。它由高壓發(fā)生器和X光管組成。后者功率較大,用水和油同時(shí)冷卻。色散單元的作用是分出想要波長(zhǎng)的X射線。它由樣品室、狹縫、測(cè)角儀、分析晶體等部分組成。通過(guò)測(cè)角器以1∶2速度轉(zhuǎn)動(dòng)分析晶體和探測(cè)器,可在不同的布拉格角位置上測(cè)得不同波長(zhǎng)的X射線而作元素的定性分析。探測(cè)器的作用是將X射線光子能量轉(zhuǎn)化為電能,常用的有蓋格計(jì)數(shù)管、正比計(jì)數(shù)管、閃爍計(jì)數(shù)管、半導(dǎo)體探測(cè)器等。記錄單元由放大器、脈沖幅度分析器、顯示部分組成。通過(guò)定標(biāo)器的脈沖分析信號(hào)可以直接輸入計(jì)算機(jī),進(jìn)行聯(lián)機(jī)處理而得到被測(cè)元素的含量。
X射線熒光光譜儀的具體步驟
X射線熒光光譜儀又根據(jù)一次能夠分析單個(gè)元素或多個(gè)元素,而有單道與多道之分。貴金屬首飾的x射線熒光光譜分析法是金融組織推薦的檢測(cè)方法之一。由于元素及含量直接顯示,所以測(cè)定起來(lái)很簡(jiǎn)單,尤其是定性分析和半定量分析快速、準(zhǔn)確。定量分析比定性和半定量分析都要復(fù)雜,因?yàn)樗枰粋€(gè)比較的標(biāo)準(zhǔn)。
具體的步驟是:
1.做好標(biāo)樣的定量變化工作曲線;
2.將被測(cè)樣品放入樣品室測(cè)試,記錄元素和含量參數(shù);
3.翻動(dòng)被測(cè)樣品,再記錄元素和含量參數(shù);
4.根據(jù)平均的含量參數(shù)查標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,從工作曲線中找到元素的準(zhǔn)確含。
X射線熒光光譜儀的特點(diǎn)
l. 分析的元素廣,幾乎元素周期表上前92號(hào)的元素都能分析;
2.分析含量范圍廣,從lOO%到十萬(wàn)分之幾幾乎都能測(cè),精度并不亞于其他檢測(cè)方法;
3.樣品在分析過(guò)程中不受破壞;
4.快速方便,可在一二分鐘內(nèi)完成二三十個(gè)元素的測(cè)定;
5.與分析樣品的形態(tài)無(wú)關(guān),固體、液體、塊、粒、粉末、薄膜或任意尺寸的樣品均可分析;
6. 相對(duì)于其他無(wú)損檢測(cè)方法,X射線的能量要大得多(滿功率可達(dá)2.7XW),X射線的透射深度近lmm,它可較好地解決鍍金、包金等樣品的測(cè)試問(wèn)題;
7.對(duì)操作人員的技術(shù)熟練程度要求不高。